醋酸正丙酯的合成方法是什么?
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  • 醋酸正丙酯(n-Propyl acetate)是一種常見(jiàn)的酯類化合物,廣泛應(yīng)用于溶劑、香料和有機(jī)合成領(lǐng)域。其合成主要通過(guò)酯化反應(yīng)和酰氯法實(shí)現(xiàn),以下是兩種典型方法及實(shí)驗(yàn)要點(diǎn): 一、酸催化酯化法(常規(guī)合成)原理:乙酸與正丙醇在酸性催化劑(如)作用下發(fā)生可逆酯化反應(yīng),化學(xué)方程式為: CH?COOH + CH?CH?CH?OH ? CH?COOCH?CH?CH? + H?O 實(shí)驗(yàn)步驟: 1. 配料與裝置:按1:1.2的摩爾比混合冰醋酸與過(guò)量正丙醇(提高乙酸轉(zhuǎn)化率),加入3%-5%的作催化劑。安裝回流冷凝管與分水器,形成共沸除水體系。 2. 加熱回流:油浴加熱至110-120℃,反應(yīng)4-6小時(shí)。分水器中水層逐漸增多,通過(guò)Dean-Stark裝置移除生成水以打破平衡。 3. 后處理: - 中和:冷卻后加入飽和碳酸鈉溶液至pH中性,分液去除酸性水層。 - 洗滌:依次用飽和水、水洗滌有機(jī)相。 - 干燥:加入鈉或分子篩干燥。 - 蒸餾:常壓蒸餾收集101-103℃餾分,產(chǎn)率可達(dá)65-75%。 注意事項(xiàng): - 需緩慢加入避免局部碳化。 - 控制溫度防止副反應(yīng)(如醇脫水生成烯烴)。 二、酰氯法(替代) 原理:乙酰氯與正丙醇直接反應(yīng),無(wú)需催化劑: CH?COCl + CH?CH?CH?OH → CH?COOCH?CH?CH? + HCl↑ 操作要點(diǎn): 1. 冰浴下將正丙醇逐滴加入乙酰氯中,維持溫度98%),適合實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)規(guī)?;a(chǎn)。實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)設(shè)備條件和環(huán)保要求選擇合適工藝。
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