微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評價了該方法的準(zhǔn)確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì),其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒,那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調(diào)查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液(瞄/L)
標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度
2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制:將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,靜置2分鐘后,ICP-MS質(zhì)譜儀價格,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
ICP-MS質(zhì)譜儀是一種將電感耦合等離子體(ICP)技術(shù)和質(zhì)譜分析技術(shù)相結(jié)合的分析儀器,可以進行元素分析和同位素分析。它的優(yōu)點包括:
可以同時分析多種元素,分析速度快;具有很高的靈敏度和精度,可以檢測到低濃度的元素;可以進行同位素分析,提供元素的同位素組成信息;可以與多種進樣技術(shù)相結(jié)合,適應(yīng)不同的分析需求。ICP-MS質(zhì)譜儀在環(huán)境科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、化學(xué)、材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。
同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應(yīng)明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結(jié)果。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求,實驗結(jié)果表明:方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。
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