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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產品,F(xiàn)moc-osu大量供應, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產品質量和產品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結晶操作影響因素分為以下幾點
(1)升降溫速率;結晶過程為晶體成長過程,經過試驗與生產操作發(fā)現(xiàn)。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機轉速, 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系,轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產品質量。
工業(yè)芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經過一到三次的重結晶, 控制一定的結晶速度從而生產出/>95%的工業(yè)芴成品。
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工業(yè)芴三相結晶法:
三相結晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結晶終溫下操作,既能獲得較高的產品收率,又能獲得較高的產品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達到好的分離效果,對以異構物或沸點接近的物質為雜質的有機化學品,F(xiàn)moc-osu多少錢,在其它方法難以奏效的情況下用三相結晶法有突出的效果,該方法對于低純度產品的分離與精制尤其適用,重慶Fmoc-osu,而且操作簡單易行生產成本低。對每次結晶后的水相,一方面可考慮重復使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環(huán)境造成大的危害。
溶劑結晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結晶產品(97.94%)→兩步結晶產品(大于98.84%)→三步結晶產品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業(yè)芴精制方法評價:三相結晶法
三相結晶過程中,由于把水加入進來充當第三相,雖然原料水價廉易得,但結晶后產生的廢水的處理卻成了問題。三相結晶過程中,由于采用高速攪拌,容易使水相中夾帶少量的及芴,對此廢水,如予處理,不僅困難,而且增加成本,不予處理,便污染環(huán)境,因此,F(xiàn)moc-osu生產廠家,廢水的產生成為三相結晶法之大不足之處。
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