ICP-MS測(cè)定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù),具有靈敏度高、檢測(cè)限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,定容分析,本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單,容易操作, 測(cè)定準(zhǔn)確度高,精密度好,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層(如鍍鋅板),廣泛用于汽車(chē)、 建筑、船舶、輕工等行業(yè),純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、
化工、電池、儀表等工業(yè)部門(mén),可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì),而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來(lái)越高的要求,使材料的痕量分析
領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來(lái)越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法, 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù),該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單,檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí),由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾,使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等,ICP-MS質(zhì)譜儀廠家,將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿(mǎn)意的結(jié)果。
查看儀器狀態(tài)欄和報(bào)警信息:儀器的控制界面上通常會(huì)顯示狀態(tài)欄和報(bào)警信息,這些可以提供關(guān)于故障或異常的初步線索。
回顧近期操作記錄:檢查近的操作記錄,包括樣品處理、參數(shù)設(shè)置等,看是否有異常操作或變化。
檢查氣源和氣源壓力:確保氣源供應(yīng)正常,氣源壓力在合適的范圍內(nèi)。
檢查樣品引入系統(tǒng):檢查、毛細(xì)管等部件是否堵塞或有泄漏。
檢查真空系統(tǒng):確保真空泵正常工作,真空度是否達(dá)到要求。
重新校準(zhǔn)和校正:嘗試進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和校正,以排除測(cè)量誤差。
清洗和維護(hù):對(duì)可能受污染的部件進(jìn)行清洗,如離子源、接口等。
重啟儀器:有時(shí)候,簡(jiǎn)單地重啟儀器可能會(huì)解決一些臨時(shí)的故障。
參考儀器手冊(cè):查閱儀器的操作手冊(cè)和故障排除指南,尋找針對(duì)特定故障的解決方案。
聯(lián)系技術(shù)支持:如果自己無(wú)法解決問(wèn)題,及時(shí)聯(lián)系儀器制造商的技術(shù)支持團(tuán)隊(duì),他們可以提供的指導(dǎo)和維修服務(wù)。
ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說(shuō),常規(guī)的分析路徑如下:
1. ?酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. ?選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。
3. ?行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過(guò)半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. ? 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類(lèi)型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. ?選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. ?能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. ?進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過(guò)程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2nd ?Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
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